Laboratório de Controle e Processos de Polimerização

No dia 19/12/2022 a pesquisadora Isabela Lúcia Salamim Tolentino defendeu sua Dissertação de Mestrado intitulada “Fotopolimerização Tiol-Eno do Mirceno em Massa, Solução e Miniemulsão”

” Neste estudo foram estudadas as fotopolimerização tiol-eno do mirceno em massa, em solução e em miniemulsão e o polímero sintetizado foi caracterizado. Essa síntese, além de variar as técnicas, foi realizada variando o tiol utilizado (2,2′-(etilenodioxi)dietanotiol, ditiol), (tetraquis(3-mercaptopropionato) de pentaeritritiol, tetratiol) e os dois juntos, a concentração de fotoiniciador (2,2-dimetóxi-2-fenilacetofenona, DMPA – 1 e 4 %).e o tempo de reação (1, 2, 3 e 4 h). Todas as reações realizadas em massa e em solução apresentaram conversões gravimétricas acima de 89% em apenas 1 h de reação. Por meio dos espectros de ¹H RMN foi possível acompanhar a conversão de cada dupla ligação do mirceno e com o aumento do tempo de reação observou-se que as conversões das duplas ligações aumentaram e nas reações com tetratiol essa conversão foi maior. Ainda, com maior quantidade de tetratiol e DMPA, conseguiu-se a conversão de todas as duplas do mirceno e consequentemente teor de polímero reticulado de quase 100%. Na análise de teor de gel percebeu-se que para alcançar essa reticulação máxima foi necessário o tempo de 2 h de reação.

Nas análises térmicas constatou-se estabilidade até aproximadamente 300ºC. Em seguida, as condições que levaram aos melhores resultados em massa e solução (ditiol com 4% de DMPA e tetratiol com 1 e 4% de DMPA) foram utilizadas nas polimerizações em miniemulsão e os resultados em termos de teor de gel e conversão foram melhores que nas reações em massa e em solução. O teor de gel com ditiol e 4% de DMPA em massa após 4 h de reação foi de 3% e em miniemulsão foi de 20%. Com tetratiol e 1% DMPA em solução e após 4h de reação foi de 6% e em miniemulsão após apenas 1 h de reação esse teor foi pra 80%. Além disso, todas as nanopartículas poliméricas produzidas em miniemulsão apresentaram tamanho médio dentro de uma faixa estreita de 167 ± 6 e 208 ± 18 nm e PDI abaixo de 0,1. Ainda, se mantiveram sem diferença estatística durante 60 dias, indicando a estabilidade estática ao material. As formulações também foram avaliadas quanto ao potencial zeta em função do pH do meio e percebeu-se que quanto maior o pH deste, maior a estabilidade do sistema coloidal. Todas as formulações apresentaram potencial zeta maior que 40 mV em módulo. Na análise morfológica das nanopartículas poliméricas foi possível observar que a formulação com tetratiol (mais reticulada) resultou nas partículas mais definidas de formato esférico e uniforme, denso, com bordas nítidas e coloração intensa. Neste sentido, torna-se evidente que a técnica utilizada foi eficiente e que o material é muito promissor para a produção de nanopartículas poliméricas”.

Nossos Parabéns a Nova Mestra e aos orientadores da pesquisa!